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使用光谱仪测定铝水中硅、铁元素

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2023.03.21

在铝电解生产过程中,会出现一些破损槽致使金属铝样中杂质元素,特别是硅、铁两要杂质元素的含量大幅度提高硅、铁元素含量的增大幅度与电解槽破损程度成正比例关系。如要跟踪电解槽工作情况,实现生产过程的控制,就必须快速、准确地测定硅、铁的含量。

 

这种金属铝样中,硅、铁元素含量变化复杂,二者间含量变化也没有一定的比例关系,在光谱同时测定时,难以找到合适的内控样,在光谱仪精密度、稳定性都较好的前提下,一个试样光谱值的准确度就基本上取决于内控样的定值。在测定这种金属铝样时发现,在铁元素含量大于 2.6% 时,硅、铁相互干扰,并且随二者含量变化不同而相互干扰的程度也不同。

 

在分析测试中同时发现光谱仪原装的铝合金分析程序在铁含量大于 3%分析的准确度差,原因可能是原铁校准曲线上点子数少在大量试验的基础上本文通过重新选择分析线对延伸原有曲线,回归计算。这条重新校正过的铁校准曲线上点子数较多分析准确度高测定结果与化学法吻合。

 

通过大量试验发现,对于铁含量大于 2.6% 的金属铝样,可根据含量的大小分为两类:第一类为硅含量大于 1% 第二类为硅含量小于 1%。测定时对第一类铝样在铝合金分析程序中分别测定硅、铁元素含量对第二类铝样在普铝分析程序测定硅含量,再在铝合金分析程序中测定铁元素含量在对一个铝样进行硅、铁分别测定时分别使用相应的内控样进行单个元素含量的校正本方法快速、准确经与化学法比对十分吻合。

 

一、实验部分

 

1.  仪器与测试

德国SPECTRO LAB 光谱仪

气纯度为99.998%

 

2.  光源参数选择

为了获得满意的光源参数,将气冲洗时间、预燃时间、火花积分、电弧积分按不同的时间组合做了大量试验最后确定的光源参数见1

表1

表1

 

3.  样品分析

取硅、铁含量不同的块状金属铝样对硅、铁元素分别进行光谱测定,测定结果见表2 从表2可知本方法测定的准确度高能满足生产检验的需要。

表2

表2

 

4.  方法精密度

3是在选择的光源参数下对金属铝样进行十次测定的结果。从表3可知,本方法 具有较高的精度。

表3

表3

 

二、 结果与讨论

 

本方法准确度高、精度好。与化学法比较快速简便节省人力、财力对实现铝电解生产过程的控制有着现实意义。

 

本文采集于光谱分析论文集

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