ICP-OES法测定肥料中总镍、总钴、总硒、总钒、总锑、总铊含量

原理

样品用王水进行消解，试料中的总镍、总钴、总硒、总钒、总锑形成可溶性盐类，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行定量测定。样品用王水进行消解，试料中的总钧用甲基异丁基甲酮萃取后，蒸发，残渣用硝酸溶解，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行定量测定。

 

试剂

硝酸:优级纯。

盐酸；优级纯。

甲基异丁基甲酮。

硝酸溶液:1十9。

盐酸溶液:1＋1。

碘化钾-抗坏血酸溶液:称取30 g碘化钾和20 g抗坏血酸于烧杯中，加水溶解v转移至100 mL容量瓶中，用水定容，混匀。

镍、钴，硒、钒、锑、锌元素标准储备液:100 ug/mL。

 

仪器

实验电热板（格丹纳）

斯派克双向观测型全谱直读等离子体发射光谱仪（ICP-OES）

 

样品前处理

 

总镍、总钴、总硒、总钒、总锑试样溶液的制备

做两份试料的平行测定。称取试样0.5 g~5 g(精确至0.000 1 g)于100 mL烧杯中，用少量水润湿，加入15 mL盐酸和5 mL硝酸，盖上表面皿，在格丹纳实验电热板上加热至沸，保持微沸15 min，稍微移开表面皿继续加热，使酸全部蒸发至近干涸，以赶尽硝酸。冷却后加入20 mL盐酸溶液(4.6)， 加热溶解，冷却至室温后转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液，待用。

 

总锭试样溶液的制备

做两份试料的平行测定。称取试样5g(精确至0.000 1 g)于100 mL烧杯中，用少量水润湿，加人15 mL盐酸和5 mL硝酸，盖上表面皿，在低温电热板上加热至沸，保持微沸15 min。试料溶解清亮无残渣时后稍微移开表面皿继续加热，使酸蒸发至近干涸。稍冷后加入5 mL盐酸溶液，并加热使残渣落解。冷却至室温， 转移至25 mL比色管中，控制溶液体积约15 mL。加入 3 mL碘化钾-抗坏血酸溶液，播匀，加入5 mL甲基异丁基甲酮，振荡萃取2 min， 静置15 min后，用滴管小心取出大部分有机相置于50 mL烧杯中，按照同样操作各加入4 mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次，合并有机相，将烧杯置于沸水浴上蒸干。向烧杯中加入5 mL硝酸，在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1 mL(溶液不能蒸干)，冷却至室温， 转移至10 mL容量瓶中，用水定容，摇匀，待用。若试液浑浊，于测定前过滤。

 

测定

双向观测型全谱直读等离子体发射光谱仪工作条件设置参考和元素的推荐分析波长参见表A。

 

 

在选定的仪器工作条件下，按照浓度由低至高依次测定标准溶液系列，绘制标准曲线。同样条件下测量空白溶液和试样溶液。根据标准曲线，仪器给出试样溶液中待测元素的浓度值。

 

各元素含量w ，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算:

 

W_i=（ρ-ρ₀）*V*D/m

 

式中:

ρ——试样溶液中被测元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升(ug/mL)；

ρ₀——空白溶液中被测元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升(ug/mL)；

V——测定时试样溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

D——测定时试样溶液的稀释倍数的数值；

m ——试料的质量的数值，单位为克(g)。

计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

 

精密度

对于基体复杂的样品分析，德国斯派克双向观测型全谱直读等离子体发射光谱仪同样能得到满意的结果。其将电感耦合等离子体发射光谱仪的效率和性能推向了新巅峰，兼具独特的全新MultiView等离子体接口，可真正地在同一台仪器上实现轴向观测和径向观测。此外，其还使用了无需反射镜的MultiView机构，因此用户可在90秒或更短时间内完成轴向观测和径向观测的切换。

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