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方案分享丨全自动石墨消解仪预处理土壤解决镉元素测定

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2020.12.25
时代的不断进步与发展,环境污染也随之越发的严重,就土壤污染而言对人类的身体健康就带来不少的影响,土壤污染会降低土壤肥力和作物的产量与品质,严重引起的“镉大米”、“砷大米”等重金属污染事件频出,重金属对人体有着非常大的危害性。因此,研究土壤重金属含量对环境土壤利用规划有着非常重要作用。

预处理土壤解决镉元素测定


文章中采用 全自动石墨消解仪对土壤样品进行前处理消解,为测定土壤中镉元素含量提供有利帮助。全自动石墨消解仪全自动化程度高、工作环境安全、健康,有效准确对样品进行处理,大大解决人力问题,提高工作效率。

操作方法


一、仪器

石墨炉原子吸收分光光度仪;

全自动石墨消解仪(72孔,G8);

全自动石墨消解仪G8

(全自动石墨消解仪G8)

消解管(聚四氟乙烯,50mL)。

二、试剂样品

硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯;
硝酸钯(500mg/L)基体改进剂;
标准物质:镉标准溶液(100mg/L,BW085504);
土壤标准物质(GBW07428、GBW07446、GBW07447)。

三、土壤样品制备

采集三个不同地区土壤样品,用四分法缩分至约100g,通过2nm尼龙筛,混匀。用玛瑙研钵将已通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过孔径0.15nm的尼龙筛,混匀后备用。

四、土壤样品消解方法

准确称取约0.3g土壤样品于聚四氟乙烯消解管中,然后插入全自动石墨消解仪消解孔上,通过远程电脑端设定好的消解程序开始运行消解步骤。具体消解程序如下表:

全自动石墨消解仪程序设定

【全自动石墨消解仪程序设定】

启动全自动石墨消解仪,开始加入0.5mL水于样品中,震荡摇匀0.5min,加6mL硝酸,震荡摇匀0.5min,温度加热至140℃加热70min,冷却5min;加6mL盐酸和2mL硝酸,震荡摇匀0.5min,150℃加热60min,冷却5min;加5mL氢氟酸,震荡摇匀0.5min,加热至150℃加热50min,冷却5min;加3mL高氯酸,加20mL水冲洗甭管,震荡摇匀0.5min,再加热至170℃加热60min,冷却60min,最后定容至50mL。同时做空白样实验。

五、方法的精密度与准确度

采用步骤四中的消解方法对土壤标准样品GBW07428、GBW07446、GBW07447进行消解处理,测定方法的准确度和精密度试验,实验为重复6次测定结果。

全自动消解仪消解土壤测定精密度及准确度结果

【全自动消解仪消解土壤测定精密度及准确度结果】

从上表得出,该方法RSD为0.8%~1.6%;相对误差为-2.0%~4.6%,测定结果均在标准值范围内,说明该方法准确可靠,能够满足实验室消解测定的要求。适用于土壤样品消解实验。

六、消解土壤样品测定回收率

取实际土壤样品3份,分别平行2次进行消解,回标测定回收率结果如下所示:

全自动消解仪消解土壤加标测定回收率结果

【全自动消解仪消解土壤加标测定回收率结果】

从上表得出,样品加标回收率为85.0%~90.0%。实际样品质量控制结果符合土壤测定要求,可以广泛用于实际土壤样品的测定。

七、实验总结

土地资源的有限,我们更应该充分利用好每一份土地,文章中采用格丹纳全自动石墨消解对土壤进行前处理消解,实现加酸、加热、控温、冷却、定容、排酸等步骤全部自动完成,只需电脑程序一键启动,即无需人值守,节省人力。避免电热板整个过程需人工操作,高温及产生的酸雾对操作者和环境带来危害,自动化消解避免人力操作误差和操作者水平限制,避免微波消解后仍须赶酸定容,且一次性消解的样品量少,使用一次性聚四氟乙烯管不存在样品的转移,引入的本底小,造成的污染和损失少。全自动石墨消解仪具备72位的消解能力,解决微波不可大批量样品消解,大大提高工作效率。

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