智能石墨消解仪使用国标法测定土壤中铬元素

土壤中铬的测定方法是采用HJ491-2009国标方法，土样消解采用国标中推荐的盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸体系，使用电热板加热消解，由于电热板的温度不好控制，加热温度过高，造成铬挥发损失，测定结果偏低。现改用 石墨消解仪消解进行消解测试。

仪器与试剂

智能石墨消解仪（D4，格丹纳）

原子吸收分光光度计

盐酸（优级纯）

硝酸（优级纯）

氢氟酸（优级纯）

高氯酸（优级纯）

10%氯化铵溶液

铬标准储备液

铬标准使用液

土壤样品S1：随机采集土壤1kg

质控样：GSS-4 土壤质控样

实验方法

土壤样品的消解

准确称取0.2~0.5 g(精确值0.0002 g)土样于全自动石墨消解特氟龙消解管中，用少量去离子水润湿后加入5 mL硝酸和10mL盐酸，在100℃下加热60min,取下稍冷10min,加入5mL氢氟酸和3 mL高氯酸，在150℃下加热60min;视消解情况，再补加3 mL硝酸、氢氟酸和1 mL高氯酸，继续消解过程。取下稍冷，加入3mL(1+1)HCl，全量转移至50 mL容量瓶中，用去离子水定容至标线，摇匀。


样品测定
取适量消解后的溶液于50 mL的容量瓶中，分别加人5 mL NH4C1溶液，3 mL盐酸溶液，用水定容至标线，摇匀,按测定标准曲线的条件测定溶液的吸光度,计算土壤中铬的含量。

准确度和精密度试验

准确称取标准土壤样品GSS-4，用HCl- HNO3-HF- HClO,体系消解，用火焰原子吸收外标法测定，测定结果见表。

从表可以看出，用本法测定6次的平均值为53. 4 mg/g,测定均值在证书值的不确定度范围内，说明测定的准确度高。6次测定结果的变异系数RSD%为1.7，说明试样在消解和测定过程中平行性较好。称样量在0.2~0.5 g之间时，测定结果无明显差异。

结语

土壤中铬的测定，以盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸为消解液，智能石墨消解仪消解，采用火焰原子吸收法测定，方法准确可靠，是用于测定土壤中铬的较实用的方法。