智能石墨消解仪在原，精，尾矿镍铜测定中的应用方法

某公司检测中心承担着公司选矿厂原矿、精矿、尾矿的化验分析任务。分析岗位人员必须在样品送达当日报出检测结果，才能为选矿厂合理配选药剂、调整生产工艺、优化技术指标提供准确及时的检测结果。因此，如何快速、准确测定原矿、精矿、尾矿中分析元素含量显得非常重要，而样品的前处理方法又是准确测定的环节。

传统的电热板溶解法由于是间接、敞开式加热，溶样周期长，能源消耗大，试剂用量也大，分析人员，在溶样过程中易受到浓酸的腐蚀。本文使用智能石墨消解仪溶样，职工单批次溶解样品量由原来的10个增大到36个，而且本溶样方法试剂用量少，溶样时间短，很大程度上减轻了职工的劳动强度，改善了职工的工作坏境。我们不断改进溶样酸体系，称样量，经过多次反复试验，发现原、精、尾矿称样量达到0.200g( +0. 0002g) ，盐酸(浓)与硝酸(浓)加酸量分别为6 mL，2 mL时，溶样完全。

实验部分

主要仪器设备

智能石墨消解仪DS-36-42H（格丹纳）

试剂

实验所用酸均为优级纯，固体试剂为分析纯，所有试验用水全部为蒸馏水。
硝酸溶液(ρ=1.42g/mL);
盐酸溶液(ρ=1.19g/mL) ;
硫酸( p= 1.84g/ mL) ;
硫酸(1 +2);
盐酸(1 +1);
氟化氢铵(分析纯)。

结果与讨论

样品称样量的确定
由于与传统的溶样方法不同，称样量要重新确定。按表格所示称样量，分别称取样品，置于试管中，加入21mL盐酸(浓)低温溶解片刻，加人7mL硝酸(浓) ，加人约0.5 g氟化氢铵，加热溶解至小体积，加入5 mL硫酸(1 +1) ，加热至硫酸烟冒尽，冷却。加入5 mL盐酸(1 +1)，用水吹洗管壁，加热煮沸并使盐类完全溶解，冷却。移人200 mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，分取，比色。具体数据见表：

由表可以看出:当称样量大于等于0.2000 g时，样品的标准偏差介于3. 54% ~6. 52%之间。称样量越大，溶解样品所用的试剂越多。称样量太小，由于样品代表性的原因，样品精密度不好。综合考虑选取称样量为0. 2000 g。

经过试剂加入量试验后，得到各因素的最佳搭配表：

精密度试验

将两个不同品位的样品在选定的试验条件下测定11次，计算各元素的相对标准偏差，结果见表:

对照试验

为了考察本方法的准确度，采用分光光度法对原方法溶解的样品与新方法溶解的样品进行样品对照试验，结果见表：

从表看出，原溶样方法与石墨消解溶样方式以后的分析结果吻合较好，准确度高，满足分析要求。

结论

通过实验表明，使用石墨消解的样品，样品测定的相对标准偏差在1.06% ~1. 94%之间，加标回收率在97.6% ~ 103. 9%之间。在保证样品中测量元素的精密度和准确度很好的条件下，本方法大幅减少了溶解样品所用时间和用酸量，提高了分析速度，降低了电耗，很大程度上减轻了职工的劳动强度，提高了劳动生产率。实现了原、精、尾矿样品中镍、铜、快速准确测定需求。