研究不停步，智能石墨消解仪实验室移植应用对头发消解

头发是人体新陈代谢的重要途径之一，其中的微量元素含量可反映体内微量元素营养代谢情况，且与许多疾病的发生有关。一般认为头发中微量元素含量较血清中稳定，且头发具有采样方便、易于保存和运输等优点，已作为一种理想的活体组织检查材料和环境生物指示样品，广泛应用于医学、营养学和环境科学等方面。

头发的相关检测技术已经较成熟，大批量研究或检测头发样时，前处理耗费大量的时间和精力，具有一定的危险性；石墨消解仪因一次消解的样品个数较多，炉内温度连续可调，炉内平均温差较小，控温恒定，样品消解效果一致性好等特点，已被广泛使用；本文研究将使用石墨消解仪对头发进行消解应用。

消解条件包括称样量、加酸量、酸的配比、加热时间、加热温度等，其它条件国标方法已有明确规定，所以本文只研究良好消解温度和消解时间。

实验部分

1.1样品

头发，经酒精消毒处理。

1.2仪器设备

智能石墨消解仪，消解仪无线控制器，10.5cm高圆底玻璃消解管。

1.3试剂

硝酸（分析纯）。

1.4消解条件

本文采用如下消解条件组进行研究：

（1）消解温度：140℃，消解及赶酸时间：20min。

（2）消解温度：150℃，消解及赶酸时间：20min。

（3）消解温度：160℃，消解及赶酸时间：20min。

（4）消解温度：150℃，消解及赶酸时间：10min。

（5）消解温度：150℃，消解及赶酸时间：30min。

1.5实验步骤

以下实验采用消解条件：

（1）开启仪器：启动DS-360石墨消解仪，消解温度和时间按2.4的条件设置。

（2）称样：样品经剪短，长度不超过玻璃消解管的半径（1.5cm），样品称重范围在0.100～0.120g，准确称样，并记录数据。

（3）加酸：往消解管准确加入3mL硝酸。

（4）消解及赶酸：待硝酸加完后将样品随支架整体移置在仪器上，对孔放好，进行消解实验。

实验数据

（1）消解温度：140℃，消解时间：20min。数据如表1：

（2）消解温度：150℃，消解时间：20min。数据如表2：

（4）消解温度：150℃，消解时间：10min。数据如表4：

（5）消解温度：150℃，消解时间：30min。数据如表5:

结果分析

（1）经过大量实验，就其消解后酸剩余量和定容结果的感观指标看，最佳温度为150℃，良好消解时间为20分钟。

（2）消解温度过低（140℃），消解过慢，酸剩余量过多，消解不完全；消解温度过高（160℃），消解过快，酸容易蒸干，消解不完全，定容后液体较浑浊，颜色偏浓。

（3）消解时间过短（150℃，10分钟），酸剩余量过多，消解不完全；消解时间过长（150℃，30分钟），酸容易蒸得太干，定容后颜色偏浓。

结束语

电炉、平板加热器、水浴加热设备是目前国内常用的湿法消解设备，但不是理想的湿法消解设备。本文使用的石墨消解仪采用了现代智能化控制技术，实现了多步处理、斜坡升温、任意加热时间设置，无人值守批量处理成为现实。该消解仪还提供PDA蓝牙无线控制功能，让操作人员远离有害气体和热源。加之在温度均匀性、温度精度、智能控制、大批量处理样品等方面的优异性能为大批量头发检测前处理而带来极大的方便，并起到安全保护的作用，本研究通过对头发消解条件的研究，形成了通用的头发石墨消解方法，实际效果使用良好，能在各个实验室移植应用。