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提升炉前生产效率:直读光谱仪在HP40Nb合金分析中的应用

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2023.07.13

HP40Nb合金是一种新型炉管材料,由于没有相匹配的同类型标样,无法同时定量出所有共存元素的含量因此采用国家一级标钢逐个元素定量分析耗时长,严重影响炉前生产。为了满足炉前的生产要求,采用二级标样校正工作曲线来测定HP40Nb合金试样,大大提高了分析速度。二级标样是通过实验室内自行制备的样,与分析试样有相同的冶炼历程和晶体结构。为了使测试结果在方法学上能够达到技术要求,本文进性了大量试验,经验证表明,采用二级标样利用直读光谱仪进行HP40Nb合金分析,可同时定量出其材质的所有共存元素的含量,其结果准确,重现性好,确实发挥出了光谱分析快速、准确的优点,为炉前的生产争取了宝贵的时间。现将实验方法报告如下。


如何利用直读光谱仪分析HP40Nb合金?


一、实验部分

 

1、仪器:SPECTROLAB M直读光谱仪(德国斯派克)

 

2、方法

2.1分析条件的确定

本法利用直读光谱仪分析HP40Nb合金采用30x30mm圆柱块状样品。在半旧砂纸(AL203)上研磨,采钨电极材料,气纯度99.99%。经过条件试验确定冲洗时间为2分钟预燃时间8秒,曝光时间7秒,曝光方式选择一次曝光,激发完试样用电极刷清洗电极,用铁基体做内标,波长271.44mm

2.2工作曲线的绘制

分析前先对仪器进行描迹,标准化,精度分析。符合标准后,在选定的工作条件下,采用具有一定浓度梯度的二级标样,每个试样分析3次,以分析线相对强度平均值和标样中该元素浓度对应绘制工作曲线。

 

二、结果与讨论

 

1、氩气的压力

气的压力是影响谱线强度和稳定的主要因素,SPECTRO LAB直读光谱分析仪,仪器本身没有氩气调节装置,但可通过调节氩气输入压力达到控制氩气流量的目的,对分析试样做氩气试验表明,压力为0.5MP时可获得稳定的光谱谱线强度。

2、积分时间的选择

积分时间的选择是以试样的分析精度为标准,分别选择56789秒进行试验,用一块试样,相同的分析条件下,连续分析10,计算标准偏差,最后确定最佳积分时间为7秒。

3、HP40Nb合金的化学组成见表1:

HP40Nb合金的化学组成


4、选用一级标样与二级标样以跟踪的其中3炉钢进行分析结果的对比,见表2:


一级标样与二级标样分析结果对比


从上表可以看出,采用二级标样代替国家一级标样,对试样进行分析,其分析结果的准确性可达到要求。

 

5、标准样品的分析

在同一条件下研磨分析样品与标样,研磨面要表面平整,纹路一致,无气孔、杂质和裂纹。于选定条件下,激发分析。不同点分别激发3次,取均值报出分析元素含量。在采用二级标钢校正的工作曲线下对一级标钢的分析,以磷元素为例,测试结果见3:

 

3精密度试验(n=10)


精密度试验


从表3中可以看出,其测试的精密度可达到技术要求。因此是一种可行的分析方法。

 

三、结语

 

光电光谱分析目前被广泛应用于钢铁工业中,它是把激发试样获得的复合光经光栅分光后,利用计算机技将光电倍增管收到的信号转变成电讯号,通过测量特征波长的强度而求得试样中分析元素的含量。它是一种定量分析的方法,具有选择性好、分析速度快、精度高等特点。目前,在我厂的实际生产中,铸管的炉前公析和原材料复检,都采用光谱分析,光谱分析在我厂的实际生产中起着重要的作用。因此,为生产的正常提供良好的服务,须对仪器的性能有全面的了解,做好仪器的基础维护。

 

参考标准:光谱分析论文集 

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