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陶瓷电热板消解固体废弃物测定四大元素方法

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2020.12.07
固体废弃物染污越来越严重,不管是对人还是对环境都造成的影响较大,其中表现在垃圾的废弃占了大量的用地;固废对土壤有害污染大;垃圾各种气味对大气污染也大,多个方面的影响使得对固体废弃特需要重视,合理排放、规划及回收利用。因此各大实验室对固废的研究也兴起了。

固废湿法消解


文章中采用 实验电热板对固废进行湿法消解,测定分析固废中的铍、镍、铜和钼元素含量,对环境保护有一定的重要意义,对固废重金属检测及垃圾回收提供实验依据。


实验操作部


一、实验设备

石墨炉原子吸收分光光度计;
陶瓷电热板(HT-300)
烧杯;
聚四氟乙烯坩埚。

固废消解


二、消解试剂

盐酸:ρ(HCl)=1.19mg/L,优级纯、硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,优级纯、氢氟酸:ρ(HF)=1.49g/ml,优级纯、高氯酸:ρ(HClO4)=1.68g/ml,优级纯。


三、固废样品制备

1、制备固体废物浸出液,浸出液如不能及时进行分析,应加硝酸酸化至pH<2,可保存14天。

2、制备固体废物,对于固态废物或可干化半固态废物样品,称取10g(精确至0.01g)样品,自然风干或冷冻干燥,再次称重(精确至0.01g),研磨,全部过100目筛备用。


四、固废消解

4.1、电热板对固体废物浸出液消解方法

称取50.0ml浸出液试样于150ml烧杯中,加入3~5ml硝酸,摇匀。盖上表面皿,置于陶瓷电热板上,通过分体式控制器调节加热温度及加热时间,开始消解,在近沸状态下将样品加热蒸发至近干,取下冷却,再加入3ml硝酸,继续加热,直至消解完全,消解液透亮或者消解液外观不再变化,继续蒸发至近干,取下冷却后,加入1ml硝酸溶液,加热溶解残渣,用水清洗烧杯内壁和表面皿,全部转移至50ml容量瓶中,用水稀释、定容,混匀备用。同时做空白试样。
(电热板图HT-300)

4.2、电热板对固体废物消解方法

对于固态样品或可干化的半固态样品的消解方法与4.1不同,首先,称取0.1~0.5g(精确至0.1mg)过筛样品;对于液态或不可干化的半固态样品直接称取样品0.5g(精确至0.1mg)。将样品置于50ml聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入10ml盐酸,将坩埚放在格丹纳陶瓷电热板上,通过分体式控制器进行设定加热温度50~70℃及加热恒温时间,使样品开始消解,待蒸发至约剩3ml时,加入5ml硝酸,5ml氢氟酸,加盖后于陶瓷电热板上120~130C加热0.5~1h,冷却后加入2ml高氯酸,再加盖150~160C加热1h左右,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈不流动状态的液珠状(趁热观察)。视消解情况,可再补加3ml硝酸、3ml氢氟酸、1ml高氯酸,重复以上消解过程。取下坩埚稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,加入1ml硝酸溶液,温热溶解可溶性残渣,转移至50ml容量瓶中,冷却后用水定容,摇匀。同时做空白试样。


五、电热板消解方法的精密度

采用电热板法消解对含铍、镍、铜和钼的实际固体废物浸出液、固体废物样品进行了前处理,测定结果下如表所示:

电热板对固体废物浸出液消解方法精密度表1

电热板对固体废物浸出液消解方法精密度表1


电热板对固体废物消解方法精密度表2

电热板对固体废物消解方法精密度表2


如表所示,对不同含量水平的固体废物的统一样品进行了测定,方法的重复性、再现性等精密度符合实验室要求,为固体废弃物检测提供保障。


六、注意事项:

5.1、如固体废物中铍、镍、铜或钼的含量较高,试样消解后定容体积可根据实际情况确定。
5.2、如固体废物中镍或铜的含量较高,可采用火焰原子吸收分光光度法测定。
5.3、电热板温度不高于250℃,防止聚四氟乙烯坩埚变形。
5.4、样品消解时,在蒸至近干时需特别小心,防止蒸干,否则待测元素会有损失。
5.5、固体废物种类复杂,基体差异较大,在消解时各种酸的用量、消解温度和保持时间可视消解情况酌情增减。
5.6、本方法提供参考,如需更详细方法参考HJ 752-2015标准进行。


七、实验总结

采用陶瓷电热板消解处理固体废弃物,测定铍、镍、铜或钼含量影响,为环境污染保护及固废利用提供非常大的帮助及依据。格丹纳电热板采用分体式控制,有效让人员远离酸雾及热量的伤害;500x400mm加热台面有效快速批量处理样品,大大提高消解时间;电热板采用整块加热片加热装置为样品进行消解,加热样品均匀性高,样品消解重复性好。



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