陶瓷电热板加热消解大米小麦中金属离子测定

谷物中含有多种金属离子，大部分对于身体健康有重要作用，其含量范围集中在10-100 µg/g，属于微量分析。对于金属的处理，大部分的现有文献采取的是以混合强酸加热并溶解的方法，但是这种方法本身极具危险性，而且环境有极大的影响。所以本次实验中选择进行长时间的灰化以除去有机物，代替酸解的方法。

对于金属的微量分析，分光光度法灵敏度高，易于操作，是当前十分经典的测量微量金属的方法。但分光光度法存在着准确度极差的缺点，所以我们希望找到可以全部替代或部分替代分光光度的方法。滴定法时常用的准确分析的方法，误差极小，EDTA是一种极强的络合剂，可以和多种金属离子络合，常用来测量金属离子的含量。因此，本实验将这两种方法结合，采用 实验电热板消解加热测量谷物中的金属含量。

实验过程

仪器与试剂

实验电热板HT-200（格丹纳）
紫外可见分光光度计

基准碳酸钙，铁标准溶液，基准氧化锌，六水合氯化镁，1%钙指示剂，锌试剂固体，0.20%邻二氨菲溶液，pH-8.8的硼砂硼酸缓冲溶液


实验方法

1.样品处理
称取20.0g样品于坩埚中，先在实验电热板上预加热蒸发至无水分，固体呈黑色，转移至马弗炉，加入适量浓硝酸，灼烧至固体呈灰白色。用5%硝酸溶解残留固体并定容至100mL。

2.标准溶液配制。

3.钙镁含量测定

1)钙镁总量测定
利用EDTA与钙镁络合的反应，在溶液中加入三乙醇胺掩蔽铁离子的干扰，再加入适量氨性缓冲溶液，以EBT为指示剂滴定溶液中的钙镁总量。

2)钙含量测定
在溶液中加入氢氧化钠溶液调节pH 至11-12，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙离子含量。

4.锌含量测定
在溶液中加入三乙醇胺掩蔽铁离子，加入4mL锌试剂，再加入 3mL硼砂硼酸缓冲溶液调节pH 至8.8，用蒸馏水稀释至25.0mL，用分光光度计在618nm 处测定吸光度。

5.铁含量测定
在溶液中加入1.0mL盐酸羟胺，混匀静置2min后加入1.0mL邻二氮菲溶液和2.0mL乙酸钠，加水稀释至25.0mL，在510nm测定吸光度。

结果与讨论

实际样品中离子浓度的测定

样品经过长时间灰化后仍有少量紫色物质存在，可能是其他离子或残余有机物。灰化后，大米样品残余量极低，可能是误差增大的原因之一。

最终ICP测试数据显示：

与所测得的数据相差较大，推测原因是对于实际样品中的离子环境估计不足，仍存在很多未知离子的干扰，需要进一步的研究。

总结

实验最终探索出了一条基本可以确定谷物重金属含量的方案，但误差较大，仍存在许多地方可以改进。由于时间原因，并未进行更深入的探索及研究。最终的样品体系中存在许多杂离子，所采取的实验方案并不能全部消除影响。本次实验中的格丹纳实验电热板HT-200采用了陶瓷板加热体发热提供高温热量让样品加热，使样品受热面积更加的均匀。并且是分体控制方式，在通风橱外进行控制加热，科研人员可以远离酸雾和热量，安全又方便。