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实验室玻璃陶瓷电热板助力第三次全国土壤普查样品分析

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2022.06.21
在开展的第三次全国土壤普查中,经常会有对土壤中重金属含量的检测。但土壤的成分较为复杂,需要经过实验消解后才能准确检测。选择正确高效的消解方法很重要,我国的国家标准采用混酸消解(盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸)。本实验采用格丹纳玻璃陶瓷电热板进行样品处理,结合ICP-AES法测定土壤中Cu、Cr、Ni、Zn等4种环境有效态金属元素。

电热板消解


1.仪器:
玻璃陶瓷电热板HT-200(格丹纳)

2.试剂:
盐酸
硝酸
氢氟酸
高氯酸
以上试剂均为优级纯

3.电热板消解法
称取土样0.500g置于聚四氟乙烯坩埚中,加入少量水润湿。加入10mL硝酸、10mL氢氟酸、5mL高氯酸,摇匀浸泡过夜。次日置于 玻璃陶瓷电热板HT-200上在175"C下加热,开始冒白烟后,升温至200℃继续赶酸至无白烟,加入8mL王水,继续加热赶酸,待坩埚内剩极少量王水时取下,冷却后转移至50mL比色管内,定容后摇匀沉降,取比色管中的上清液进行测定。

电热板


4.四种重金属的重复三次测定结果

四种重金属的重复三次测定结果


从上表数据可知,电热板消解方法的测定结果在样品不确定度范围内。电热板消解在实验室中属于方法相对成熟,易操作。

5.结论

玻璃陶瓷电热板

电热板消解土壤样品时,硝酸主要用于分解试样中的有机物质,搭配盐酸后可进一步提高反应的效果。氢氟酸主要用于分解土壤样品中的硅及硅酸盐,使金属元素从矿物晶格中溶出。高氯酸具有氧化性,可进一步的完全分解有机物及有机质分解时产生的碳,但高氯酸中的杂质相较于前三种酸更多,添加时应注意用量。实验中的玻璃陶瓷电热板HT-200采用分体式PID控温数显,控制系统置于通风橱外,防止酸蒸汽长期腐蚀电子元件,尽量减少酸蒸汽对金属零部件的腐蚀。并采用了陶瓷板加热体发热提供高温热量让样品加热,使样品受热面积均匀。

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