实验电热板--ICP光谱法测定土壤中的铜元素

随着人类生产活动的增加和城市化进程的发展，越来越多的污染物被排放到环境中。《全国土壤污染调查公报》显示，全国土壤总的点位超标率为16.1%，而铜的点位超标率为2.1 %。铜是人体的必需元素，因此相对重金属镉和铅的生物毒性，重金属铜的毒性易被忽视。人体内铜过剩，会引起肝硬化、运动障碍和知觉神经障碍等疾病。

我国的《土壤环境质量标准GB15618-1995》及《土壤环境质量标准(修订)GB15618-2008(征求意见稿)》都将铜作为必测元素。因而，有必要对土壤中的铜进行监测。根据当前技术的发展，测定土壤中铜的设备均具备较好的检出限和准确性，但由于土壤基质较为复杂，不同的前处理方法会影响铜的分析结果的准确度。因此，适宜的消解方法对测定结果的准确性有重要意义。

目前，土壤的消解方法主要有电热板消解和微波消解。 电热板消解方法本身简便安全，成本低廉，试验结果准确度和精密度都较好。本文研究了电热板，结合电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中铜的方法。

试验部分

电热板（格丹纳）
试验用酸：硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸，优级纯


土壤消解过程
土壤消解过程参考国家标准《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 17138-1997》。准确称取0.5g各标准土壤于50 mL消解管和坩埚中，用少量水润湿，置于电热板上，全程开盖，加酸，摇动，消解。消解完毕的样品，冷却至室温后，将消解管和地据中的样品全量转移至离心管中，用超纯水冲洗器壁数次，将洗涤液一并转移至离心管中，定容至50 mL，摇匀后于4000 rpm离心5 min，上机测试。按照相同的步骤制备全程序空白。具体的消解程序见以下：

1.加入10 mL盐酸，加盖，100 ℃下消解1h开盖，继续消解，直至盐酸量剩余3 mL左右；
2.冷却至室温；
3.加入5 mL硝酸、5 mL氢氟酸、3 mL高蚕酸，加盖，130 ℃消解1h；
4.开盖，消解至冒浓密白烟；
5.加盖3 h(器壁上的黑色有机物消失)；
6.开盖，升温至155 ℃，驱赶高氯酸白烟，并蒸至内容物呈粘稠状；
7.补加3 mL硝酸、3 mL氢氟酸、l mL高氯酸，加盖，130℃消解1h；
8.开盖，升温至155 ℃，蒸发至内容物粘稠状；
9.取下，冷却；
10.加入2 mL盐酸，开盖，80℃消解30 min；
11.取下，冷却，待定容和离心。

（实验电热板）

测定方法
铜用电感耦合等离子体发射光谱法测定。

铜的线性方程和相关系数如下：
电热板
y=13869x+28221
相关系数：0.9999

方法的准确度实验

对五种标准土壤进行分析，并计算了测试结果的相对误差，结果如表所示。结果表明电热板消解GSS-8、GSS-17、GSS-22、GSS-24和 GSS-25五种标准土壤中铜的准确率为95.0%，GSS-17中的一个测定值不在标准值的允差范围内。电热板（格丹纳）对消解土壤能确保土壤样品的精密度和准确度，而且消解方法操作起来简单不复杂。