食品环境篇丨智能石墨消解仪常见样品消解方法

智能石墨消解仪与传统的电炉、电热板相比在加热均匀性、温度精度、工作温度范围、交叉、抗腐蚀性等方面具有优势。而且智能石墨消解仪在多步处理、安全性、智能化等方面智能石墨消解仪比微波消解仪更胜一筹，更适合在日常的普通样品消解中应用。

智能石墨消解仪在一些富含有机质的的样品如奶粉、蜂蜜、紫菜等的消解过程中常需要冷消解过夜，若使用智能石墨消解仪，可设置无人值守程序。在冷预消解完成后自动启动加热程序，实验员上班后即可拿消解完成的样品上机分析测试，提高效率，节省人力和成本。不得不说，无人值守功能是样品处理自动化的一个方向。

接下来小编将不定时为大家介绍智能石墨消解仪在食品、环境、植物、化妆品、冶炼采矿、科研等领域中的应用法。今天先介绍食品领域和环境领域！

 

食品领域

大米的消解

仪器：

D4智能石墨消解仪（格丹纳）

玻璃消解管

 

试剂：

1.硝酸(HN03)：ρ=1.42g/mL，优级纯

2.高氯酸(HCIO₄)： ρ=1.68g/mL，优级纯

 

步骤：

1.  称取已粉碎并通过100目筛下的大米样本1.0g于消解管中，塞上带孔管塞，加入 10mL混合酸HNO₃+HCIO₄ (4+1)，放置过夜。

2.  塞上带孔管塞，插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为65℃，缓慢加热使样品与酸完全混合，保65℃15min 。

3.  升温到100℃，此时，消解管中充满红棕色浓烟，保持30min，样品消解，样品溶液透明，呈淡黄色。

4.  打开管塞，升温到180-190℃，赶走多余的酸，溶液无色清亮，约2ml左右。

 

鱼肉的消解

 

仪器：

D4智能石墨消解仪（格丹纳）

玻璃消解管

 

试剂：

1.硝酸(HNO₃)：ρ =1.42g/mL，优级纯

2.高氯酸(HCIO₄)： ρ=1.68g/mL，优级纯

 

步骤：

1.  将鱼肉在120℃烘干，用玛瑙研钵研碎，称取已研碎的样品0.5g于消解管中，加入 8mL硝酸HNO3。

2.  塞上带孔管塞，插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为130℃，从室温约15min升到130℃。

3.  升温到130℃后，使酸回流清洗试管内壁，保持20min，溶液基本澄清。

4.  取下冷却，加约2mL高氯酸HCIO₄。

5.  设定温度到190-200℃，插入消解仪消解孔中，继续加热到白烟基本冒尽，溶液剩1-2mL，溶液澄清透明，基本为无色。

 

牛奶的消解

 

仪器：

D4智能石墨消解仪（格丹纳）

玻璃消解管

 

试剂：

1.  硝酸(HNO₃)：ρ=1.42g/mL ，优级纯

2.  高氯酸(HCIO₄)：ρ =1.68g/mL，优级纯

 

步骤：

1.  取牛奶5mL于50mL消解管中，加入10mL 硝酸HNO₃。

2.  塞上带孔管塞，插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为120℃，从室温约15min升到120℃。

3.  消解仪升温的过程中，酸回流清洗试管内壁，升温到120"C后保持60min，溶液基本澄清。

4.取下冷却，加约2mL高氯酸HCIO₄。

5.设定温度到180-190℃，插入消解仪消解孔中，继续加热到白烟基本冒尽。

 

葡萄干的消解

 

仪器：

D4智能石墨消解仪（格丹纳）

玻璃消解管

 

试剂：

1.硝酸(HNO₃)：ρ =1.42g/mL，优级纯

 

步骤：

1.  称取葡萄干样品0.5g于消解管中，加入8mL硝酸HNO₃。

2.  塞上带孔管塞，插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为130℃，从室温约15min升到130℃。

3.升温到130℃后，使酸回流清洗试管内壁，保持30min，溶液澄清。样品称取量、加酸量、消解温度、加热时间仅作为参考，在实际操作中，可根据样品种类的不同调整各个参数，以达到最好的消解效果。

 

 

环境领域

 

土壤的消解

 

仪器：

D4智能石墨消解仪（格丹纳）

玻璃消解管

 

试剂：

1.  盐酸(HCl): ρ =1. 19g/mL，优级纯

2.  硝酸(HNO₃):p =1. 42g/mL，优级纯

3.  氢氟酸(HF):ρ =1. 49g/mL

4.  高氯酸(HCIO₄):ρ =1.68g/mL，优级纯

 

步骤:

1.  称取土壤样品0.2-0. 5g于聚四氟乙烯消解管中，加入10mL盐酸HCl ，插入消解孔中。

2.设定消解仪温度为100℃， 加热至样品剩余少量后取下冷却。

3.加入5mL硝酸HNO₃、5mL 氢氟酸HF、3mL高氯酸HC IO₄ ，加盖。

4. 设定消解仪温度为170℃，升温加热约1h，冷却后开盖。

5. 继续加热挥硅，升温到200℃，待冒浓白烟蒸至少量后，取下冷却，液体呈透明。

 

污水的消解

 

仪器：

D4智能石墨消解仪（格丹纳）

玻璃消解管

 

试剂:

1.  硝酸(HNO₃): ρ =1. 42g/mL，优级纯

2.  硫酸(H₂SO₄): ρ =1. 84g/mL，分析纯

3.  高锰酸钾(KMnO₄):5%

 

步骤:

1.  取20mL样品(或适量)于聚丙烯消解管中。

2.  加入0.5mL硝酸HNO₃、1mL 硫酸 H₂SO₄，均匀混合样品。

3.  加3mI 5%的高锰酸钾KMnO₄溶液放置15分钟，如果样品由紫色或者褐色褪色，则再加 2 ml高锰酸钾KMnO₄溶液。

4.  把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在，但是不要让太多的烟雾留出。

5.  95℃加热回流2小时，保持不沸腾。

6.冷却后样品消解完毕。