SPECTROLAB M测定碳素钢和中低合金钢

本文采用SPECTROLAB M 型直读光谱仪测定碳素钢和中低合金钢，探讨了影响结果稳定性和准确性的因素。实验结果表明：在选定的实验条件下测得结果的精密度和准确度是稳定可靠的，完全能够满足生产工艺的要求。

一、仪器原理

 

光电直读光谱分析主要是根据样品光谱中分析元素的谱线强度与该元素在试样中浓度的相互关系来测定。

 

二、影响结果稳定性和准确性的因素

 

1、技术条件

 

（1） 分析程序：随机工作曲线

（2） 氩气：高纯氩99.999%

（3） 温度：23±2℃ 湿度: ＜70%

（4） 良好的抗干扰接地：R＜4Ω

 

2、技术参数

 

（1） 光源参数 如表1:

 

（2） 通道参数 如表2:

 

（3） 火花室气流量控制 如表3:

 

三、结果与讨论

 

1、环境因素如温度、湿度等的变化以及仪器在使用过程中可能会受到的轻度污染都会导致仪器工作曲线的漂移，进而影响测量结果的准确性。所以应定期对曲线进行标准化。标准化的种类和频率依赖于样品处理量和系统本身，因此，不可能提供标准化的周期。然而，在维修和服务工作后应进行标准化。现提供本室设备近期标准化数据 如表4:

 

校正因子在0.5-2.0之间为设备最佳工作状态

 

3、设备测样之前先激发一个标准化样品，查看其标准偏差(S)和对标准偏差(Sr)。现测得结果 如表5:

 

可见精密度极为良好。

 

4、为了进一步校正测试浓度，须进行类型标准化。它只需校正一个标准样品的测试浓度，即可以分析具有相同基体的同一类型的全部样品。现用光谱控样20MnSi来做类型标准化可得如下数据，如表6:

 

系数在0.8-1.5之间，说明义器处最佳工作状态。在现有系数校正状态下，对合格试样进行分析，结果是绝对稳定可靠的，现就本标样进行测定，结果如下(%):

 

四、常见错误信息的判断与排除

 

1、氩气压力低。重新调整分压表压力或检查管道。

2、压板没有压好。将样品顶部的氧化层打磨掉。

3、安全门未关好。将台罩取下，重新安装。

4、光源开关未打开。按下光源开关。

5、计算机与光谱仪没有通讯，请检查硬件。检查通讯电缆线与计算机的COM的接触或电缆线与光谱仪后面板出口的接触。

6、Fe1参比线强度高于(低于)Fe1通道强度。

7、激发时声音特大 火花台孔没盖严，电极位置调整不当，白色绝缘套与上方铜块接触不良调整即可。

8、激发时声音细微没有激发斑点，结果为0。辐助间隙过大，更严重的会烧环设备元件，调整辐助间隙即可。

9、激发斑点很好，但C、P、S结果为0。通往紫外光室的快门上下弹动不灵活，用酒精清洗即可。

10、C、P、S结果稳定但Si、Mn结果偏低甚至为0。石英窗被激发残余物挡住卸下用酒精清洗即可。

11、仪器断电。在总电源供电正常的情况下，检查循环泵或1.5A保险丝。

12、光源不激发。检查2.5A保险或9009板或检查光源稳定器的供电是否正常。