全自动石墨消解连法测定废气中重金属

矿石开采、冶炼过程中大量重金属通过烟尘、粉尘污染周边环境。燃煤发电产生的含汞废气、熔炼浇铸和电镀行业产生的废气也是重金属污染的重要来源之一。有色冶炼行业中重金属通过废气的排放量已经超过废水的重金属排放量，废气中排放的重金属越来越引起人们的高度重视。废气中重金属监测方法有很多，有原子吸收法、原子荧光法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。本研究结合格丹纳全自动石墨消解仪作为前处理手段，消解后溶液在原子吸收光谱仪上测定废气样品中铜、锌、镍、锰、铅、镉6种元素的含量。

1.实验部分

1.1仪器
72位全自动石墨消解仪（广州格丹纳）

1.2试剂
100 mg/L的铜、锌、镍、锰、铅、镉混合标准溶液；
优级纯硝酸；
优级纯氢氟酸；
优级纯高氯酸；
实验用水为电阻率18.2MΩ.cm超纯水。

1.3样品预处理步骤
将滤筒样品用陶瓷剪刀剪碎，置于100mL聚四氟乙烯消解罐中，将消解罐放入石墨消解仪。按照优化好的消解程序进行消解。消解完毕，加入1 : 3(体积比)硝酸2mL，转移至50mL容量瓶中，用去离子水洗涤消解罐多次，洗涤液合并至容量瓶，定容备用。消解样品的同时测定全程空白。

石墨消解仪的优化消解程序见表1.

1.4连续光源原子吸收光谱测定。

2.结果与结论

2.1准确度与精密度

采用空白滤简加标，通过消解前处理，测定消解液中各元素含量，计算回收率。取6个经过洗脱重金属的空白滤简，每个均加入100mg/L的混合标准溶液0.2mL，消解后定容至50mL，测定各元索浓度。结果见表2。由表2可见，各元素的回收率均非常理想，说明前处理过程未发生明显的损失或污染。

2.2实际样品测试
对某垃圾焚烧炉废气排放口采样3次，每次10分钟左右，每次采样体积约400L，所得废气中重金属浓度见表3。

3.结语 

采用滤简采集废气样品，以硝酸-氢氟酸-高氯酸组合为消解试剂，石墨消解前处理样品后利用原子吸收光谱法测定废气样品中重金属元素，抗干扰能力强，结果准确。本次实验采用的格丹纳72位全自动石墨消解仪具有样品处理批量大、升温快速、温度均匀，程序控制、消解完全、高效方便等优点，是原子吸收、原子荧光、ICP-AES等分析仪器的理想配套产品。