PIMS法测定低合金钢中酸溶铝

炼钢过程中，铝作为脱氧剂和致密剂可以改善合金钢的性能。因此，工艺上经常要求测定钢中铝的存在状态酸溶铝的分析成为的关键。目前，钢中铝的状态仍按照酸溶铝和酸不溶铝加以划分。按国家标准(GB)国际标准(ISO)及美国材料试验协会标准(ASTM)的规定：在通常条件下溶解于无机酸中的那一部分，称为酸溶铝；未溶解的部分，称为酸不溶铝。

目前，酸溶铝的测定大多采用化学法，如铬天青S光度法，但该方式干扰大、速度慢，不能满足工业生产快速分析的要求。但运用SPECTROLAB M 型直读光谱仪，在模拟光源条件下，应用PIMS技术测定低合金钢中酸溶铝，具有速度快，操作简便，完全能满足炼钢工艺的时间要求。

峰植积分法(PIMS)的工作原理：分析样品在火花光源的作用下，不同状态的铝在铝的燃烧曲线中形态不一样，不含酸不溶铝的燃烧曲线中曲线前期没有高于稳定强度的峰值存在，而含有酸不溶铝的燃烧曲线中曲线前期存在高于稳定强度的峰值，这个峰值的大小与酸不溶铝含量成正比关系。利用这一现象，测定曲线前期峰值强度，可得到酸溶铝的含量。下文将介绍如何使用PIMS法测定低合金钢中酸溶铝。

一、实验部分

 

1. 仪器：SPECTRO LAB M德国斯派克光电直读光谱仪

2. 试样处理：试样在盘式磨样机上用错刚玉砂轮片磨制，要求试样表面光滑平整。

 

二、结果与讨论

 

1. 光源参数：选择带有PIMS的程序，经实验优化确立了光源参数如表1。

2. 通道设定：每个元素都有自己的特征谱线，但是每一条谱线的灵敏度及谱线的干扰情况有所不同。所以我们应该遵循“背景低，干扰小”的原则。

3. 内标线：内标线可以消除仪器漂移、环境变化、光源条件不同等引起谱线强度变化的影响，提高测定的准确度。经过实验，分别选用Fe3i( 281.329 )和Fe3p (281.329)作为酸不溶铝和酸溶铝的内标参比线。

 

三、精密度实验及结果对照

1. 精密度实验

我们选用编号为标1、标2、标3的标样进行了10次分析，结果如表2。

从表2可知，最大相对标准偏差为3.67，最小为1.33，可见PIMS法测酸溶铝的稳定性好，满足低合金钢中酸溶铝的测定。

 

2. 准确性

对编号为标1、标2、标3的标样进行了测定，其分析结果满足标准要求，可进行酸溶铝测定。结果如表3。

四、结论

从分析结果来看，运用SPECTROLAB M 型直读光谱仪，在模拟光源条件下，应用PIMS技术测定低合金钢中酸溶铝，所得结果标准偏差小和准确性高，完全满足低合金钢中酸溶铝的测定。该法具有速度快，操作简便，完全能满足炼钢工艺的时间要求。

参考标准：
光谱分析论文集