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PIMS法测定低合金钢中酸溶铝

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2023.05.04

炼钢过程中,铝作为脱氧剂和致密剂可以改善合金钢的性能。因此,工艺上经常要求测定钢中铝的存在状态酸溶铝的分析成为的关键。目前,钢中铝的状态仍按照酸溶铝和酸不溶铝加以划分。按国家标准(GB)国际标准(ISO)及美国材料试验协会标准(ASTM)的规定:在通常条件下溶解于无机酸中的那一部分,称为酸溶铝;未溶解的部分,称为酸不溶铝。

目前,酸溶铝的测定大多采用化学法,如铬天青S光度法,但该方式干扰大、速度慢,不能满足工业生产快速分析的要求。但运用SPECTROLAB M 型直读光谱仪,在模拟光源条件下,应用PIMS技术测定低合金钢中酸溶铝,具有速度快,操作简便,完全能满足炼钢工艺的时间要求。

峰植积分法(PIMS)的工作原理:分析样品在火花光源的作用下,不同状态的铝在铝的燃烧曲线中形态不一样,不含酸不溶铝的燃烧曲线中曲线前期没有高于稳定强度的峰值存在,而含有酸不溶铝的燃烧曲线中曲线前期存在高于稳定强度的峰值,这个峰值的大小与酸不溶铝含量成正比关系。利用这一现象,测定曲线前期峰值强度,可得到酸溶铝的含量。下文将介绍如何使用PIMS法测定低合金钢中酸溶铝

PIMS法测定低合金钢中酸溶铝


一、实验部分

 

1. 仪器:SPECTRO LAB M德国斯派克光电直读光谱仪

2. 试样处理:试样在盘式磨样机上用错刚玉砂轮片磨制,要求试样表面光滑平整。

 

二、结果与讨论

 

1. 光源参数:选择带有PIMS的程序,经实验优化确立了光源参数如表1

表1


2. 通道设定:每个元素都有自己的特征谱线,但是每一条谱线的灵敏度及谱线的干扰情况有所不同。所以我们应该遵循“背景低,干扰小”的原则。

3. 内标线内标线可以消除仪器漂移、环境变化、光源条件不同等引起谱线强度变化的影响提高测定的准确度。经过实验,分别选用Fe3i( 281.329 )Fe3p (281.329)作为酸不溶铝和酸溶铝的内标参比线。

 

三、精密度实验及结果对照


1. 精密度实验

我们选用编号为123的标样进行了10次分析,结果如表2

表2


从表2可知,最大相对标准偏差为3.67,最小为1.33,可见PIMS法测酸溶铝的稳定性好,满足低合金钢中酸溶铝的测定。

 

2. 准确性

对编号为123的标样进行了测定,其分析结果满足标准要求,可进行酸溶铝测定。结果如表3

表3


四、结论


从分析结果来看,运用SPECTROLAB M 型直读光谱仪,在模拟光源条件下,应用PIMS技术测定低合金钢中酸溶铝,所得结果标准偏差小和准确性高,完全满足低合金钢中酸溶铝的测定。该法具有速度快,操作简便,完全能满足炼钢工艺的时间要求。


参考标准:
光谱分析论文集

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