粮食安全：全自动石墨消解法测定大米样品

曾经，“镉大米”引起国内关注，国际上也掀起过“铅大米”风波。2013年，国蒙茅斯大学一项研究指责来自亚洲等地的大米铅含量严重超标，但这项研究的负责人后来承认,他们的检测仪器出现问题。虽然是个乌龙，但在全球引起了风波。食品中铅含量的问题，再次引起关注。大米中铅主要来源于土地污染和被污染的浇灌水，以及大米加工工艺流程中的金属器具、原材料等，为保证人体健康，对大米中的铅监测就显得尤为重要。本实验采用全自动石墨消解大米样品，石墨炉原子吸收法测定大米中铅含量。

1.实验部分

1.1试剂
500mg/L铅标准溶液；硝酸、双氧水，分析纯；5%氯化钯(分析纯)基体改进剂溶液；试验用水为超纯水。

1.2仪器
全自动石墨消解仪G8（广州格丹纳）

1.3样品前处理
称取200g大米样品经粉碎机粉碎，准确称取大米粉碎样品0.5g于消解管中，设置全自动石墨消解仪参数，按照表1程序进行密闭消解，消解完毕后，用5%稀硝酸定容至50mL，摇匀后待测，同时做样品空白。

2.结果与讨论

2.1精密度试验结果
准确称取大米标准物质(标准值0.080+0.004mg/kg)0.5000g于全自动石墨消解管中，按上述步骤进行消解和分析，平行分析7次，进行样品精密度试验，见表2。试验表明，铅7次测定结果相对标准偏差为2.52%，本方法的精密度较好。

2.2加标回收试验
按上述步骤测定对大米标准样品进行消解，在大米消解液加入一定量的铅标准溶液，按上述方法进行测定，进行加标回收率试验，见表3。试验表明，本方法测定的铅的加标回收率为92.0% ~ 102.0%，准确度良好。

3.结论

本文采用自动石墨消解技术对大米样品进行消解，具有分解完全、有机试剂用量、方法重现性好、省时节能等优点。实验结果表明，本方法操作简单快捷，检出限低，精密度和准确度较好，大大减轻了分析人员的工作强度，适用于大米中铅含量的测定。