快速分析！LAB S直读光谱仪解析纯金中6种杂质元素

以前的纯金杂质化学分析方法已经不再适用于现在的杂质分析，为此，相关部门必须对杂质化学分析的标准重新制定。现今测定方法主要包括火试金法、火焰原子吸收光谱法、原子发射光谱法等等，每一种测试杂质的方法都会有不同的标准。

通过历年来不断的完善对纯金杂质的测量方法，以保证纯金产品在未来市场的生产加工，质量控制以及国际市场贸易的基本需求，从而确保纯金产品的质量流通，保障其稳定性和规范性。由于现代化科学技术和信息化水平的不断提高，工业领域对纯金产品的质量控制也越来越严格，尤其是电子产品领域对黄金的纯度要求较高。

对纯金杂质的分析，一般需要进行溶解处理操作，但是也有两种方法是不需要对样品进行溶解操作，比如火花原子发射光谱法和 直读光谱法。

本文根据实际需要，利用直读光谱分析技术，对纯金中6种杂质元素的蒸发、激发过程进行了研究，摸索对细棒纯金样品的加工技巧，利用冶炼厂研制的纯金五点标样建立相应的标准曲线，编制适合纯金分析的测定软件，建立了一种新的快速分析方法。

1实验部分

1.1仪器及工作条件
LAB S直读光谱仪(德国SPECTRO公司)，高纯氩气，小样品夹具(d=3 ~～9mm)；氮化硼片(d = 5mm)，车床

1.2测定
用车床将棒状样品两端车成帽状的光滑平面，此表面为上电极，下电极为Φ4mm钨电极，极距3.4mm，用直读光谱仪测定。

2结果与讨论

2.1分析条件的选择
分析线对及波长见表2

2.2工作曲线

2.2.1工作曲线绘制
用车好的标样在仪器状态稳定的情况下，测定各相关通道的光强，按软件程序计算各分析线对的光强比，以浓度比为横坐标，强度比为纵坐标绘制纯金标准曲线。

2.2.2工作曲线标准化
工作曲线受仪器的使用时间、温度、氩气质量等客观因素的影响，会产生不同程度的漂移，因此需要用校正样进行曲线校正。采用高低两点校正。


其中:R为校正后强度；Ro为原始强度，f为斜率，0为斜距。

2.3测定范围
各元素测定范围见表3，由标样决定。

2.4样品加工方法研究
由于标样的直径为6mm，而氮化硼片的孔径为5mm，两者相差很少，所以很容易激发偏离，产生漏气现象，破坏氩气激发氛围，导致分析结果的稳定性和准确度差。为此，经过反复试验，将样品加工为带帽的光滑平面，使其直径由原来的6mm变成8mm左右。这样就解决了上述问题，提高了分析结果的稳定性和准确度。经过多次实验证明，符合分析要求。

2.5 方法准确度与精密度
取已知各杂质元素含量的金样进行分析比较，显示分析结果稳定准确，结果见表

对同一样品测定10次，计算各元素的相对标准偏差如下:
Ag 0.0025， RSD为1.42%；Cu为0.0056， RSD为2.31%；Fe 0. 0016.RSD为6.41%；Bi 0.0014， RSD为2.81%；Pb 0. 0010，RSD为1.36%；Sb 0. 0009， RSD为3.15%。

结论

通过实验，我们认为应用LAB S 直读光谱仪分析纯金中杂质元素具有快速，准确等优点，切实可行。