快速测定纯锡中杂质含量的突破性方法：直读光谱仪应用

纯锡主要应用于各种金属制备、铸造和合金制造，经常在板栅冶炼过程中随时加锡，特别是Pb-Ca合金，由于用于免维护电池，对杂质含量要求较严，一些有害杂质如果含量超标会使电池的质量受到严重影响。纯锡中杂质含量的测定迄今为止还没有简便、成熟、快速的方法，针对此问题，经过多次反复试验，采用直读光谱仪间接测定纯锡中Cu、Ag、Bi、As、Sb、Zn六种元素含量，收到了较为理想的效果。

一、仪器与分析条件

1、光谱仪：SPECTROLAB M 型光谱仪

2、激发光源：火花光源，频率200HZ

3、氩气：高纯氩气

 

二、样品制备

由于直读光谱仪只限于铅及铅合金中各种杂质的分析，纯锡不能直接用光谱仪进行测定，必须将纯锡转变为铅基合金，而且转变铅基合金之后的元素含量范围不得大于仪器通道的含量范围，样品必须均匀，为此我们分别作了如下实验：

样品溶解：称取一定量的纯锡样品约20g左右和纯铅300g左右，先将纯铅置电炉上加热溶解后，再放入纯锡样品（块状），待纯锡溶解完全后，立即搅拌均匀，倒出铸成铅锭，备用。

 

三、均匀性试验

铸成的铅锭每个元素必须分布均匀，否则对测定结果有较大影响,

对同一块样品进行了两次光面处理6次激发测定，测定结果如下表：

从测定结果看样品均匀性比较理想，溶解过程中挥发损失可忽略不计。

 

四、样品的测定

因为纯锡转变成铅锡合金之后的杂质含量都比较低，所以必须作空白实验，每次分析必须用一块电铅为空白，所用空白样品必须和溶解纯锡样品时所用电铅完全一致，将测得两个结果相减为样品(溶解后)的含量，然后再通过计算，得出纯锡中杂质的百分含量。测得结果见表一：

五、样品重现性试验:对不同样品进行5次测定，结果如下表:

从上表看出试验数据重现性良好，符合误差要求。

 

六、方法结果对比试验

为了验证本方法的准确性，用化学分析方法与本方法进行结果对比。见表二。

七、结果与讨论:

1、直读光谱仪间接测定纯锡中Cu、Ag、Bi、As、Sb、Zn含量，操作简单，分析速度快，多种元素同时测定，避免了化学分析方法造成的系统误差，本方法能够解决材料的进厂验收，正确指导生产。

2、由于Fe元素熔点较高，Pb、Fe不容易形成均匀的合金，故本方法不能测铁。

3、样品溶解时加入锡后不能溶解时间太长。