技术分享丨三元材料(锂钴锰镍复合氧化物)中微量元素测定技术方案

一、简介

近年来，国内新能源汽车的生产和销售持续增长，极大地带动了锂离子电池及正极材料的市场需求。锂离子电池的正极材料一般是锂的氧化物，目前主要有钻酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂及锂锰镍复合氧化物，本方法适用以上材料中微量元素测定，以三元材料(锂锰镍复合氧化物)为例子。

二、实验仪器与主要试剂  

(1)电感耦合等离子体发射光谱仪-SPECTROARCOS(德国SPECTRO)  

(2)电热板-HT300(格丹纳)  

(3)盐酸(GR):35%v/v  

(4)元素标准溶液：100ug/mL  

 

三、标准溶液的配制

（1）主元素：取Li、Ni、Mn标准溶液，加入5毫升35%盐酸后定容，得到主元素混标。  

（2）杂质元素：取相应标准溶液，加入5毫升3%盐酸后定容，得到杂质元素混标(5ug/m),再取杂质元素混标，加入2毫升35%盐酸，稀释至相应浓度。

（3）标准溶液稀释浓度表：

 

四、实验步骤

（1）各微量元素测试波长表：

 

（2）试样溶液配制：

称取0.2500g(精确至0.0001g)试样于50mL容量瓶子中(耐高温),加1m水润湿试样，加入5毫升35%盐酸，并半旋紧样品瓶盖用于回流，置于130℃电热板(格丹纳)  上加热至样品完全溶解后，取下冷却后，定容至 50mL用来测试杂质元素。

取1毫升上述溶液于100mL容量瓶中，加10 毫升35%盐酸，用水稀释至刻度，摇匀，用来测试主元素。

 

（3）上机测试：  

分析参数设置：样品重复测试2次 ，样品冲洗时间10S。

等离子源设置：功率1350W，辅助气流量0.5l/min， 雾化器气体流量0.7L/min 。

 

（4）标准溶液浓度设置：

按照表各微量元素测试波长表的工作条件新建测试方法，先用标准溶液绘制工作曲线，然后测试试样溶液谱线强度，在标准曲线上得到溶液中各元素的浓度，输入样品的重量、体积、稀释倍数，结果计算机自动算出。

 

（5）检出限测试方法：

配置试样溶液时，同时配置试剂空白，上电感耦合等离子体发射光谱仪(SPECTRO)连续测试空白溶液10次，得到相对标准偏差。以10次基体空白溶液的3倍标准偏差做为该基体条件下的检出限，其中方法定量限采用3倍检出限乘以稀释因子，最后得出实验数据。

结论

利用SPECTROARCOS电感耦合等离子体发射光谱仪， 建立了镍钴锰酸锂中杂质和主成分的快速分析方法。该方法采用轴向观测来分析杂质元素，采用径向观测来分析主量元素。可实现对镍钴锰酸锂中 Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、 K、Mg、Mo、Na、P、Pb、S、Si、Sr、Ti、Zn 和 Zr 等 21 种杂 质元素以及 Ni、Co、Mn、Li 等 4 种主量元素的快速准确测定，极大地提高了分析效率，降低了分析成本。