检测最全！石墨消解仪消解海绵钯中18 种金属元素方法

海绵钯呈灰色海绵状，能抵抗酸、碱，难于腐蚀，但能溶于王水中，溶于热温的盐酸、硝酸和浓硫酸。耐高温，热电性能好，并且有良好的可塑性，能压延成丝。因钯具有独特的物理化学性能，它可以用于珠宝饰物、电气仪表、钟表合金及化学工业等，也可用作催化剂、气体吸收剂等。

根据现有国家标准规定，影响海绵钯品级的杂质元素包括Mg、Al、Si、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ru、Rh、Pt、Ag、Sn、Ir、Au、Pb和Bi共18种，故准确测定海绵钯中这18种元素具有重要意义。本文在采用 石墨消解仪对样品海绵钯的消解，通过ICP—MS测定海绵钯中8种杂质元素含量的操作方法与大家分享。

实验部分

1、仪器设备

电感耦合等离子体质谱仪、 石墨消解仪、超纯水机。

2、试剂

Si、Mg、Al、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ag、Pb、Bi、Ru、Rh、Pt、Ir、Sn、Au单元素标准溶液：1000μg／mL；Sc、Tb、Y混合内标储备液：20pμg／mL。

3、石墨消解方法

将样品用玛瑙研钵磨碎，使样品粒度不大于0.082mm。准确称取0.1000g样品于5OmL样品管中，加10mL体积分数为50%的王水，放上盖子，冷溶5min后，置于石墨消解仪上，运行设定程序进行消解，消解结束后，取下冷却10min，用水定容到50mL，摇匀备用。随同做空白试验。

实验选择的石墨消解仪以及配套的50mL聚四氟乙稀材质的样品管溶解样品，称样、消解、定容、测定均在同一样品管中进行，降低了样品在转移过程中带来的损失和污染的风险。实验选择同一海绵钯样品在25℃、50℃、120℃3个消解温度下进行试验，结果表明，在25℃消解时，2h后肉眼可见少量细微难溶物，各元素的测定结果比120℃消解20min的结果偏低10～30，这说明此时样品溶解未完全；在50℃消解时，2h后样品溶液澄清，各元素的测定结果与120℃消解20min的结果基本一致；在120℃消解时，20min后样品溶液澄清，呈棕黄色，这说明溶液消解完全。实验最终选择消解程序为：斜坡升温7min至120℃，并在120℃保持20min。

4、加标回收及精密度试验

选取海绵钯样品，按选定实验条件和操作步骤进行11次平行测定，并加入适量待测元素的标准溶液进行加标回收和精密度试验，结果如下表所示。

5、结论

石墨消解仪对海绵钯的消解测定结果相当好，无线远程控制消解，确保人员安全性，智能化程序设定消解，36孔可以进行批量样品处理，大大提高工作效率，加热、消解、赶酸一体化无需转移。加热石墨块具有良好导热效果、均匀性高，包裹式的加热让样品消解彻底。