光谱仪的使用与维护

在斯派克直读光谱仪的使用与维护上，我们需要对仪器形成一套管理方法，以下便是仪德为大家整理出来的具体办法总结：

一、实验室管理

 

作为精密仪器设备的使用，保证环境条件及杜绝违章操作是保证高精密度的基本条件。

1、改善环境条件：关好光谱室门窗，室温保持在 23 摄氏度。

2、加强设备维护：定期检查气路是否漏气、堵塞，火花台由 2-3 天改为每天清洗。

3、加强操作管理：样品沾水、中心缩孔内有水严禁上火花台分析，激发点应在样品表面1/3处，否则重新分析。

 

二、光谱样品的制备

 

1、取样

采用清洁、干燥(烘干)的样模取样，脱氧剂用量不超过 0.80%。在转炉、钢水包、铁水包内适当深度取样，取样应有代表性，且成分均匀，取样温度 1350-1500 摄氏度尽力避开渣子。

 

2、制样

（1）钢样经过脱模定型，再红切为长度 25 -35mm(选用下部样品)，水冷至约 30 ℃不烫手，进行磨样。

（2）铁样：经过脱模定型，再自然冷却至红色褪尽，方可风冷至 300 摄氏度以下，最后水冷，进行磨样。

（3）制样设备：切割机一使用手动切割机；磨样机为手动磨样机，磨样砂轮片为3800m/s的高速增强砂轮片。

 

三、样品分析情况

 

1、控样的制作

（1）选取与分析样品冶金过程和物理状态相一致的样品，各个元素含量准确可靠，成分分布均匀，外观无气孔、沙眼、裂纹等物理缺陷，各个元素含量接近分析样品含量。

（2）将该样品从 1/2 处切割开，下部用光谱分析 6-8 次，上部不同位置钻取 3-6个点，分别除去渣子，分为3-6个样品用红外碳硫仪测定 C、S 含量。

（3）比较两种方法测定元素含量偏差。过大，检查光谱仪情况；接近，以上部平均值来定值。

（4）比较同一种方法不同点元素含量偏差，确定样品是否均匀。

 

2、标准化：每周做 1-2 次，每个元素偏差不得高于 20%。

 

3、类型标准化：每天早班做 1次，每 4 小时激发2-3 次控样，检查类型标准化。

 

4、样品分析:

（1）样品成分分布均，外观无气孔、沙眼、裂纹等物理缺陷。

（2）激发时样品温度尽可能与控样温度接近，以提高准确度。

（3）脱氧剂铝含量应控制在 0.80% 以下，否则数据偏差过大。

 

5、样品磨制后表面尽可能平整，不得有明显漏光现象。

 

6、激发时响声平稳，无剧烈杂音，表明无明显漏光，否则中断分析，同时查找原因。激发后及时判断激发点为凝聚放电后方可报数，如为扩散放电，不得报出结果，必须及时检查激发过程，包括氲气、试样、极矩等。

 

四、设备维护

 

1、每日维护

（1）检查气(纯度大于或等于 99.995%)供给、供电状况。

（2）检查激发斑点

（3）类型标准化

（4）清洁火花台

 

2、每周维护

（1）标准化：每周1-2次

（2）更换过滤水：3-4次

（3）清洁氟气排出系统：1次

 

3、每月维护

（1）彻底清理火花台

（2）清洁空气过滤器

（3）清洁石英窗：1-2月一次

 

4、其它维护：仪器内部清理、检查描迹、更换氧过滤器、更换标准化样品、备份分析数据。

 

参考标准：
光谱分析论文集