方案来了！实验电热板消解测定工作环境中粉尘游离二氧化硅

工作场所中形成的粉尘通常叫生产性粉尘，它能免长时间浮游在空气中，染污环境作业、损害实验人员的身心健康，引起职业病危害的因素，甚至包括尘肺在内的多种疾病。因此测定粉尘中的游离二氧化硅研究对人体健康有非常重要的意义。

根据GBZ/T192.4—2007工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量，使用实验电热板进行前处理消解，研究粉法中二氧化硅含量。根据测得的粉尘中游离二氧化硅的含量，判断该粉尘致尘肺的能力。粉尘中游离二氧化硅的含量愈高，其致尘肺能力愈强，尘肺发病时间愈短，病情愈严重。

操作部分

实验原理：粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到245℃~250℃的焦磷酸中，游离二氧化硅几乎不溶，而实现分离。然后称量分离出的游离二氧化硅，计算其在粉尘中的百分含量。

一、仪器设备

1、 可调温实验电热板；
2、恒温干燥箱；
3、分析天平，感量为0.1mg；
4、采样器；
5、高温电炉。

二、试剂

焦磷酸、HF酸，40%、硝酸铵、盐酸溶液，0.1mol/L（实验用试剂为分析纯）。

三、消解操作

步骤一：准确称取0.1000g～0.2000g（G）粉尘样品于25ml锥形瓶中，加入15ml焦磷酸及数毫克硝酸铵(去除硫化矿物)，搅拌使样品全部湿润。将锥形瓶放在 可调温实验电热板上，迅速加热到245℃～250℃，温度计插入锥形瓶中，用玻璃棒不断搅拌，保持5min。

步骤二：取下锥形瓶，在室温下冷却至40℃～50℃，加50℃～80℃的蒸馏水至约40ml～45ml，一边加蒸馏水一边搅拌均匀。将锥形瓶中内容物小心转移入烧杯，并用热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒和锥形瓶，洗液倒入烧杯中，加蒸馏水约至150ml~200ml。取慢速定量滤纸折叠成漏斗状，放于漏斗并用蒸馏水湿润。将烧杯放在电炉上煮沸内容物，稍静置，待混悬物略沉降，趁热过滤，滤液不超过滤纸的2/3处。过滤后，用0.1mol盐酸洗涤烧杯，并移入漏斗中，将滤纸上的沉渣冲洗3~5次，再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止（用pH试纸试验）。如用铂坩埚时，要洗至无磷酸根反应后再洗3次。上述过程应在当天完成。

步骤三：若粉尘样品含有煤、其他碳素及有机物，应放在瓷坩埚或铂坩埚中，在800℃～900℃高温电炉下灰化30min以上，使碳及有机物完全灰化。取出冷却后，将残渣用焦磷酸洗入锥形瓶中。若含有硫化矿物（如黄铁矿、黄铜矿、辉铜矿等），应加数毫克结晶硝酸铵于锥形瓶中。再按照步骤一方法加焦磷酸及数毫克硝酸铵加热处理。

注意事项：

1、温度的控制小于245℃，焦磷酸与硅酸盐不能充分反应；
2、度的控制大于250℃，焦磷酸易形成胶状物，不易过滤；
3、搅拌时使用玻璃棒，不可用温度计；
4、戴上手套，避免烫伤。

四、计算

粉尘中游离二氧化硅含量按下面公式计算：
SiO2(w)＝(m2-m1)/m×100

式中：
SiO2(w)-----游离二氧化硅含量，%；
m1-----坩埚质量，g；
m2-----坩埚加沉渣质量，g；
m-----粉尘样品质量，g。

五、焦磷酸难溶物质的处理

若粉尘中含有焦磷酸难溶的物质时，如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等，需用HF酸在铂坩埚中处理。方法如下：将带有沉渣的滤纸放入铂坩埚内，如步骤三灼烧至恒量（m2），然后加入数滴9mol/L硫酸溶液，使沉渣全部湿润。在通风柜内加入5ml~10ml40%HF酸，稍加热，使沉渣中游离二氧化硅溶解，继续加热至不冒白烟为止（要防止沸腾）。再于900℃下灼烧，称至恒量（m3）。

HF酸处理后游离二氧化硅含量按式计算：
SiO2(w)＝(m2-m3)/m×100

式中：
SiO2(w)-----游离二氧化硅含量，%；
m2-----HF酸处理前坩埚加沉渣（游离二氧化硅+焦磷酸难溶的物质）质量，g；
m3-----HF酸处理后坩埚加沉渣（焦磷酸难溶的物质）质量，g；
m-----粉尘样品质量，g。

六、总结

实验中采用陶瓷实验电热板预处理粉尘，测定粉尘中游离二氧化硅的含量，判断该粉尘致尘肺的能力。粉尘中游离二氧化硅的含量愈高，其致尘肺能力愈强，尘肺发病时间愈短，病情愈严重。实验满足要求，适合于职业卫生部门、矿石加热厂、面粉加工厂等领域。