多孔位全自动石墨消解仪对废气中铜镍铬铅金属元素的分析应用

重金属废气主要来自有色冶炼、电力、机械加工、化工等行业产生的含汞、铅、砷及其化合物的废气。有色冶炼行业废气中重金属的排放量已经超过废水中重金属的排放量，严重威胁环境和人类健康。因此，废气中重金属的监控应该加强。目前废气中重金属的测试有ICP、原子吸收法和分光光度法等。而样品前处理方法则选择电热石墨消解仪，全自动石墨消解仪G8作为新式的实验室样品前处理设备，主要优点是可自动完成添加试剂、消解、赶酸、定容、摇匀，提高了精确性也节省了人力资源。本次实验使用该仪器作为前处理设备，对采集的废气样品进行处理后利用火焰原子吸收光谱仪测定其浓度，得到了满意结果。

1.实验部分

1.1材料
浓度为500 mg/L的铜、镍、铬、铅单元素标准溶液
优级纯硝酸
分析纯HF
分析纯高氯酸
实验用水：电阻率18.2MΩ.cm的去离子水。

1.2仪器
G8全自动石墨消解仪（72孔位，格丹纳）
原子吸收光谱仪
烟尘采样仪

1.3实验方法

全自动石墨消解
将样品用剪刀剪碎，置于聚四氟乙烯消解管中,将消解管放入石墨消解装置。设置消解程序进行消解。消解完毕后冷却至室温，然后加入1 : 1(体积比)硝酸1mL,转移至50mL容量瓶中,用少量去离子水洗涤消解管，洗涤液一并转移至容量瓶,定容待测。同时测定消解全程空白。

1.4定量方法
采用标准曲线法测定消解液，再换算到废气中的含量。标准使用液是用500mg/L的单元素标准溶液逐级稀释后配制而成，以仪器校正吸光度为应变量Y,溶液浓度为自变量X绘制标准曲线。铜、镍、铬的浓度系列均为0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L,铅的浓度系列为0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mg/L。

2.结果与讨论

2.1标准曲线与检出限
以1% HNO3溶液连续测定11次,其平均值的3倍标准偏差对应的浓度值即为仪器检出限。当定容体积50 mL,采样体积为400 L时，折算得到废气中各元素的方法检出限。各元素的检出限与标准曲线见表2。

2.2准确度与精密度
由于缺乏废气标准样品，而实际废气样品由于受到工况影响不可能采集到严格意义上的平行样，故本实验的准确度与精密度暂时只能通过空白加标回收的准确度与精密度来体现，即在经过脱铅处理过的空白滤筒中加入各元素的标准溶液，将该加标滤筒进行前处理消解后上机测定其浓度，计算回收率。同时，根据不同加标量的回收率计算各元素的精密度(RSD)。回收率与精密度结果见表3。

由表3可见,各元素的回收率均非常理想，说明前处理过程未发生明显的损失或污染。不同加标量下的回收率精密度也较为理想,RSD均小于4%，说明不同加标样量的回收率均理想，不存在显著差异。

2.3实际样品的浓度
对某固废焚烧炉排放口烟尘采样3次，每次20min左右，每次采样体积约400L，所得废气中含重金属浓度见表4。

3.结语

本次实验滤筒采集的废气样品以硝酸一氢氟酸一高氯酸体系为消解液，坡度升温方式石墨消解，火焰原子吸收光谱法测定,消解效果良好。全自动石墨消解仪G8程序操作便捷,72孔位处理量大，是进行废气样品中重金属测定的高效方法。