便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定不锈钢样品

什么是不锈钢，不锈钢是钢的一个种类，钢是指含有碳量在2%以下的称之为钢，大于2%是铁。钢在冶炼过程中加入铬（Cr）、镍（Ni）、锰（Mn）、硅（Si）、钛（Ti）、钼（Mo）等合金元素改善了钢的性能使钢具有了耐腐性（即不上锈）就是我们常说的不锈钢。不锈钢拥有不同钢号是因为在冶炼过程中加入合金元素品种不同，不同品种加入量的不同，特性也是不同，因此为了区别开来就冠上不同的钢号。

为保证在不同环境下使用合适性能的不锈钢产品，需要对不锈钢进行成分分析。本文主要讨论了 便携式X射线荧光光谱仪应用于不锈钢产品的快速检验及牌号分析。利用经验系数法建立了不锈钢中常见的Ti， V，Cr，Mn，Fe，Co，Ni，Cu，Mo这九个元素的定量分析方法，并通过对以上元素含量的定量分析和对比已建立的牌号分析数据库，对不锈钢牌号进行自动模糊识别。

1.实验方法

1.1仪器
移动便携式X荧光光谱仪SCOUT（德国斯派克）

1.2样品
GBW010203（国家一级标准物质）

1.3光谱测定。

2.结果与讨论

2.1仪器的精密度结果
对GBW010203分别重复测量21次，所得结果如下：

通过对不锈钢标准样品进行重复测试，并对测试数据进行统计分析后，相对标准偏差可以有效表征仪器的测试精密度。如表3统计数据显示，仪器对于不锈钢中的主要元素Cr、Mn、Fe、Ni、Mo的测试精密度均小于1%，表明仪器结构合理、硬件稳定、测试精密度较高。优良的仪器精密度是对样品含量进行精确测试的保证。从整体测试结果看来，不锈钢中元素的测试结果比较准确，可信度较高。因此，可以对同种基体，元素含量在上述范围的不锈钢进行测定。符合不锈钢样品的含量测试及牌号预报的需求。

2.2仪器的准确度结果
缩短测试时间到20 s，对304不锈钢样品分别重复测量21次，所得结果如表2所示。

各元素测试值与实际含量的相关性
从表2和各元素含量相关性测试结果(表3)可知，不锈钢样品中主要合金元素Ti，Cr，Mn，Ni，Mo的含量线性相关度均达到99%以上，Fe元素为基体元素，可以利用测试合金元素后进行归一运算的方法计算得到，由于不锈钢中所含有的C，Si，P，S等轻质元素，以及微量的Sn，Pb等元素，使用便携式仪器在大气状态下无法进行有效的定量测试，因此测试的准确度略低。不锈钢中的微量元素V，Cu，Co元素等元素含量较低，且分别会受到不锈钢中所含有的较高含量的Cr，Ni，Fe等特征能量接近的元素干扰，因此测试的准确度较略低于其他主要合金元素。

3.结论
移动便携式X荧光光谱仪SCOUT对于不锈钢中的Cr、Mn、Fe、Ni、Mo等主要元素的测试精密度表明仪器结构合理，硬件稳定，测试精密度较高。本次实验采用的德国斯派克移动便携式X荧光光谱仪SCOUT ，堪称移动实验室，一体化计算机及触屏，易于使用，可外接计算机系统，现场检测，实验室级的分析数据坚固耐用 适用于贵金属检测、环境样品分析、废油测定及地质勘探等应用。对于偏远地区的环境和地质样品也能快速得到实验室级别的元素分析水平。

总的来说，SPECTROSCOUT具有以下特点：

实用和坚固的便携性：专为复杂样品分析所涉及，它包裹在一个坚固的外壳内，使得x射线源得到了很好保护。SPECTROSCOUT重量很轻(12公斤)、体积很小(270×306×306毫米)。它的特点还包括：一个大样本室、x光管、机载处理器和高效电池组。一个可选的集成视频系统加上图像存储，能够进行精确的现场测试。

在所有浓度水平的快速准确分析：重元素(如铀)到轻元素(如钠)等一系列相关元素，从其微量到常量的浓度，即使是快速(通常10~15分钟)运转，SPECTROSCOUT也能提供高精确度测量。SPECTROSCOUT还带来了实验室级别分析仪器的优势，例如斯派克先进的TURBOQUANT未知样品分析和可选的客户定制校准。

操作简单：按一下按钮即开始测量。SPECTROSCOUT的触摸屏界面可以查看所有分析结果和测量光谱。预先安装的软件包内置了可以应用于矿业/勘查、贵金属和环境等领域的元素分析方法。SPECTROSCOUT独特的iCAL校准只需1个样品、只需5分钟就可进行标准化。