变废为宝，微波消解助废活性污泥铜检测

活性污泥含有丰富的有机物和N、P、K等营养元素，利于农田改良土壤结构。一般活性污泥的泥龄为8~12天，超过这个时间，污泥的活性逐步减弱，菌团大量死亡，处理污水能力下降，必须进行排泥，将超过泥龄的污泥逐段排出，废弃。而培养新的活性污泥，废弃的污泥不可随意乱倒，要经过沤肥等工艺化废为宝转变成可利用的肥料。活性污泥中的铜对植物来说是一种基本的微量元素，但过量的铜就会产生有害作用。

本研究采用硝酸一氢氟酸做消解溶剂，微波技术消解废活性污泥样品，火焰原子吸收光度法测定其中的铜的质量浓度。

实验部分

仪器及试剂

试剂均为分析纯,水为二次去离子水。
铜标准储备液浓度均为1 g/L。
原子吸收分光光度计
Cu空心阴极灯
微波消解仪A8（40位，格丹纳）

实验方法

污泥样品的制备

将干污泥样品置于阴凉、通风处晾干，平铺于硬质白纸板上，用玻璃棒等压散(勿破坏自然粒径)，用玛瑙研钵研磨至样品全部通过160~200目筛(尼龙制品网筛)。

微波消解处理

称取0.300g污泥样品置于聚四氟乙烯溶样杯中，加入硝酸5.0 mL，氢氟酸1.0 mL，盖上聚四氟乙烯内盖，拧上罐盖(注意压控罐不加防暴膜)，放入微波炉中，按照消解程序进行消解，消解完毕,待微波炉自动关闭片刻后打开炉门，取出罐体，冷却至室温。开盖，过滤，用质量分数为0.2%HNO，溶液洗涤溶样杯数次，合并过滤于100 mL的容量瓶中，定容待测。同时做试剂空白。

结果与讨论

消解溶剂的选择

分别用硝酸、王水、硝酸一过氧化氢、王水一过氧化氢及硝酸一氢氟酸消解污泥样品,实验结果见表。

由表1可知，硝酸、王水、硝酸一过氧化、王水一过氧化氢等溶剂硝酸一氢氟酸体系消解效果较好，样品呈黄绿色透明液体。

线性范围、精密度和准确度试验的考察

铜的检出限分别为0.3000mg/L。按本法平行测定样品6次，同时进行加标回收实验，所得精密度和加标回收率见表2。

样品测定

根据实验方法，对废活性污泥进行测定，并将微波消解法和常压消解法进行对照分析，实验结果见表2。

铜对比实验结果，经F检验：


由表1结合F检验和t检验结果可知，两种方法无显著差异。

结论

本方法测定活性污泥中的铜，采用格丹纳微波消解仪A8，HNO和HF微波辅助消解样品，原子吸收法测定，取得了十分良好的效果。在实样分解中，大大减少了污染，空白值低，铜没有挥发损失，且样品消解快速完全。本方法测定铜的结果精密度好﹑准确可靠、快速简便。

格丹纳微波消解仪A8具有超高效的样品处理性能，双向磁控波导设计，三维微波输出，实现高度的微波磁场均匀性；316超厚不锈钢微波腔体，喷涂多层特氟龙，防止强酸腐蚀。20分钟内完成绝大部分有机/无机/液体/固体样品的处理，如消解、萃取、蛋白水解、浓缩、干燥和有机合成等。