72孔位全自动石墨消解仪对土壤和沉积物中铜锌镍铬的应用

受到经济发展的推动作用，人们的生活质量也在快速提高，但是生活垃圾和生产垃圾的增加严重的影响了生态环境。其中就包括土壤污染问题，人们的生活生产产生的一些垃圾，使得土壤中的重金属物质越来越多，特别是铜、锌、镍、汞等金属，容易在土壤中积累，极有可能通过农作物进入人类食物链。这些重金属物质都严重的影响着人们的生命健康。所以保护土壤环境，防止土壤被污染是人们首要任务。

国内有关土壤中铜、锌、镍、铬全量测定的国标方法有《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》、《土壤质量镍的测定﹑火焰原子吸收分光光度法》、《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》，标准中的消解方法有电热板消解法和微波消解法，但电热板消解法耗酸量大，消解时间长；微波消解法后还需要进行赶酸。而石墨消解法相比前两者操作简便，格丹纳全自动石墨 消解仪作为无机样品前处理设备，采用湿法消解原理，可将复杂的实验步骤程序化，具有加热面积大，可同时加热多个样品（目前有72孔位和36孔位），效率高，控温精确，加热时间自由设置等优点，近年来主要用于食品、生物样品、污水处理、土壤环保、农产品检测等行业。

本文采用石墨消解法，采用盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸体系消解土壤和沉积物，火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中的铜、锌、镍和铬。

1.实验部分

1.1试剂
乙炔气：含量不低于99.5%，；
标准储备溶液：环境保护部标准样品研究所，参数见表1；

土壤、沉积物标准样品：编号分别为GSS-12(GBW 07426)、GSS-23(GBW 07452)；
盐酸、硝酸、氢氟酸；
高氯酸：优级纯；氯化铵：优级纯；实验用水为二次去离子水。

1.2仪器
全自动石墨消解仪G8（格丹纳）
火焰原子吸收光谱仪
铜空心阴极灯﹑锌空心阴极灯、镍空心阴极灯、铬空心阴极灯；

1.3样品处理
称取0.2 g(精确至0.1 mg)样品置于聚四氟消解管中，用少量水润湿，加入5 mL盐酸，于100 ℃下消解60 min，再加入5 mL硝酸、5 mL氢氟酸和1mL高氯酸，加盖，于120℃下消解180 min，开盖，再于160℃下消解120 min，最后温度提高至180℃赶酸，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，待消解管壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈不流动状态的液珠状。用1%硝酸温热溶解可溶性残渣，转移至25 mL容量瓶中，并定容至标线，摇匀。测定铬消解液转移、定容按照标准方法定容体积为25 mL。全自动石墨消解仪G8

1.4火焰原子吸收光谱仪分别对铜、锌、镍、铬系列标准工作溶液进行测定。

2.结果与讨论

2.1精密度试验
分别选取风干、研磨过150 u m筛的土壤和沉积物实际样品各6份，按1.2方法进行处理，在仪器工作条件下进行测定，测定结果见表2。由表2可知，测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.4%，表明该方法具有良好的精密度。

2.2准确度试验
分别选取GSS-12土壤标准样品和 GSS-23沉积物标准样品各6份，按本实验方法进行测定，结果见表3。由表3可知，标准样品中各元素测定结果均在标准值可接受范围内，表明该方法具有较高的准确度。

2.3加标回收试验
按方法分别对土壤和沉积物实际样品进行处理并进行加标回收试验，结果见表4。由表4可知，土壤和沉积物实际样品的加标回收率为92.0%~105%，表明该方法可满足日常分析的质量控制要求。

结语

采用格丹纳全自动石墨消解仪消解土壤和沉积物样品，用火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、镍、铬的含量，方法操作简便，消解液用量少，适用于土壤和沉积物样品中重金属元素的分析。

全自动石墨消解仪设定好消解程序，一键启动，自动实现加酸、消解、赶酸、摇匀、定容和酸雾排放等全过程，解放实验人员的双手。可配套于原子吸收、原子荧光、ICP、ICP-MS、极谱仪等分析仪器的样品前处理，广泛应用于环境监测、食品农产品检验、消费品质量控制、科学研究、疾病预防控制等。